含油軸承的含油量Soxhlet萃取器為一回餾裝置,由萃取管、小燒瓶及冷凝管三者連接而成。如圖所示:1:沸石
2:燒瓶
3:蒸汽路徑
4:套管
5:固體
6:虹吸管
7:虹吸出口
8:轉(zhuǎn)接頭
9:冷凝管
10:冷卻水入口
11:冷卻水出口
12: 硬殼加熱包加熱溫度450℃
萃取管兩側(cè)分別有虹吸管及通氣管,盛有樣品的濾紙包放在萃取管內(nèi)。溶劑(乙醚)盛於小燒瓶中,加熱後,溶劑蒸汽經(jīng)通氣管至冷凝管,冷凝之溶劑滴入萃取管,萃取樣品。萃取管內(nèi)溶劑愈積愈多,當(dāng)液面達(dá)到一定高度,溶劑及溶於溶劑中的潤(rùn)滑油即經(jīng)虹吸管流入小燒瓶。流入小燒瓶的溶劑由於受熱而氣化,氣體至冷凝管又冷凝而滴入萃取管內(nèi),如此反復(fù)提取回萃取。
A、萃取前準(zhǔn)備:
1、 樣品 2、濾紙 3、Soxhlet萃取器 4、分析天平 5、萬能夾 6、干燥器 7、鐵架臺(tái) 8、橡皮管 9、烘箱
萃取操作步驟:
1. 將洗凈的索氏萃取器小燒瓶置于103-105℃烘箱烘干2小時(shí),取出后置干燥器內(nèi)冷卻。
2. 用分析天平稱取含油軸承樣品的重量(烘干),如樣品的重量在10g內(nèi),請(qǐng)準(zhǔn)備數(shù)個(gè)樣品,讓重量接近10g(準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后3位)。
3. 為了除去樣品上的油,請(qǐng)用濾紙將樣品包好,放入萃取管內(nèi)。
4. 將小燒瓶?jī)?nèi)倒入1/2-2/3體積的無水乙醚,連接萃取管各部分,恒溫加熱包加熱萃取3小時(shí)以上(樣品含油量高的,應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間)。
5. 萃取完畢,待乙醚完全流入小燒瓶時(shí),停止加熱,取出樣品。
6. 將萃取完后的樣品放入烘箱內(nèi),再105℃的溫度加熱30分鐘,除去樣品中殘留的溶劑。
7. 將樣品放至冷卻至室溫,并秤重樣品重量。
8. 重復(fù)上述萃取與干燥的操作步驟,干燥后的樣品重量與前次干燥后的樣品重量之差即為樣品含油量,重量誤差在0.1%以內(nèi)為主。
校正:按同法,用不包樣品的濾紙包做空白測(cè)定。測(cè)定含油量后,小燒瓶需先用2%氫氧化鈉酒精浸泡,再用肥皂洗凈烘干保存。
注意:進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)切實(shí)注意防火,乙醚為易燃品,切忌明火加熱,同時(shí)要注意提取器各連接處是否漏氣,以及冷凝管冷凝效果是否良好,以免大量乙醚蒸氣外溢。
含油量萃取器、MHV-2型真空抽取機(jī):http://brokenstillbeautiful.com/products/30-1.html
自動(dòng)讀取含油率和密度值 QL-120Q: http://brokenstillbeautiful.com/product/201109/25.html

| 
